1948年12月5日，淮海前線總前委向參加總攻的部隊下達《對黃維作戰總攻擊的命令》，一時間，雙堆集地區的包圍圈越縮越小，黃維兵團12萬部隊危在旦夕。
黃維兵團堪稱蔣介石的嫡系，在國民黨數百萬大軍中也是響噹噹的王牌。如果被一鍋端，無異於剜去蔣介石的一塊心頭肉。
（1948年12月15日，在淮海戰役第二階段結束時，黃維（左）及被俘官兵。）
俗話說，兔子急了也咬人。垂死掙扎之下，蔣介石決定鋌而走險，使用毒氣！由於毒氣戰是違犯國際公法的，如被外界知道，將會受到世界輿論的譴責，所以整個放毒過程都是在絕密的情況下進行。一開始，黃維12萬部隊，除了黃維本人，只有兵團副司令官胡璉、正副參謀長和各軍軍長知道，軍以下軍官皆蒙在鼓裡。
12月10日，一架國民黨飛機飛臨黃維兵團上空，投下了300多份說明書，詳細說明了甲種彈（神經性和糜爛性毒氣彈）和乙種彈（窒息、催淚、噴嚏性毒氣彈）的性能、使用、防護和注意事項。這些說明書全部由黃維親自保管，準備投擲前臨時發放部隊（據黃維交代，這批說明書突圍時全部焚毀）。
與此同時，空軍陸續空投催淚瓦斯投擲彈和催淚迫擊炮彈，約二三十箱，每箱12顆。這些毒氣彈是催淚型和噴嚏性混合劑，其發射器類似日軍的擲彈筒，可射至300公尺的區域。這些毒氣彈被分發到第18軍楊伯濤的第118師和第11師。
（淮海戰役中，戴著防毒面具作戰的解放軍戰士。）
當日黃昏，解放軍的戰壕挖到尖谷堆制高點腳下，並一舉發動攻勢。國民黨第118師隨即猛烈發射毒瓦斯彈。瞬間，解放軍的衝鋒被瓦解，中毒者甚多，戰場陷入死一般的沉寂，整整持續一夜。
之後，國民黨軍雖多次使用毒氣，但解放軍已有準備，有些部隊甚至配備了防毒面具，故收效不大。楊伯濤後來在回憶文章中寫道：「毒瓦斯彈並沒有挽救國民黨的命運，而蔣介石、包括我在內的使用毒瓦斯的人則犯下了滔天罪行。」
（第18軍軍長楊伯濤）
在整個淮海戰役中，國民黨軍雖然多次進行毒氣戰，但始終沒有使用神經性和糜爛性毒氣彈，只是使用對人體傷害較小，但能顯著影響作戰的催淚和噴嚏性毒氣彈。這一點，我軍戰史均有記載。
比如，1949年解放軍第二野戰軍司令部出版的《淮海戰役中雙堆集殲滅戰初步總結》中寫道：敵人曾多次使用催淚性瓦斯彈，使戰士在精神上產生了緊張狀態。張震將軍在《華東野戰軍在淮海戰役中的作戰行動》一文中說：9日敵連續向西突圍，並投擲催淚毒氣彈，掩護突圍。
（1949年，中國人民解放軍第二野戰軍司令部編印的《淮海戰役中雙堆集殲滅戰初步總結》，裡面有淮海戰役毒氣戰的詳細記載。）
國民黨軍為何不用甲種彈的原因，一種說法是國軍官兵大多素質不高，對危害性巨大的甲種彈使用操作不熟練，難保不傷害到自身。此說法甚有道理，因為施放毒氣進行化學戰，實際上是一種對作戰部隊要求很高的作戰行動。它需要優秀的氣象情報、專業的化學戰投放隊伍和訓練有素、協同緊密的作戰部隊。這三點，國軍當時是做不到的。
但據杜聿明《淮海戰役始末》中記載，他與空軍總司令部政治作戰部主任有過一次對話，那位主任當時說：「窒息性毒氣彈太嚴重，所以不用。」看起來似乎是因為還沒泯滅的良心，才使得慘無人道的神經性毒氣沒能走上戰場。
至於蔣介石到底是不敢用，還是不忍用，就不得而知了！